定西國內質譜分析儀

糧食中**磷、**氯農藥殘留檢測解決方案
近年來我國糧食的污染事件屢現報端，農藥殘留問題日趨顯著。常用農藥包括**磷類、**氯類、等。長期以來，農藥的使用對防治有害生物和提高農業經濟效益都起到了不可忽視的作用。農藥施用于農作物，絕大部分轉化，但農作物內往往會有少量的殘留，長時間攝食殘留農藥會影響人體的健康。
針對糧食污染問題，我國糧食安全管理部門加大了力度，督促各地方相關管理部門提高對糧食污染的認識程度、糧食監測能力建設和監測頻次，并且要求糧食主產省份采用田間采樣的方法進行檢測。
氣相色譜-質譜的聯用，結合了色譜法與質譜法的特點，可以有效地排除樣品雜質過多的干擾，對多種農藥殘留進行準確和靈敏的定量分析，逐漸成為農藥殘留檢測的趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構的青睞。
我司長期以來致力于食品安全檢測技術的研究，為糧食系統提供農田環境、現場收購、運輸儲藏、加工流通環節中的重金屬、農藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統的安全管控提供有力**。
1 糧食中**磷農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB23200.93-2016 食品中**磷農藥的殘留量測定 氣相色譜質譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品用水-溶液均質提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜檢測，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
進樣口：250℃，EI源：250℃，氣質接口：280℃
進樣量：1.0uL，
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1
溶劑切除時間：5min
掃描范圍：45～400amu
圖1.  16種**磷標準溶液TIC圖
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒蟲威；12.；
13.；14.；15.伏殺磷；16.
2 糧食中**氯農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯農藥多組分殘留量的測定》，《GB 23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質譜檢測，保留時間與質譜圖定性，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
進樣口：260℃，EI源：250℃，氣質接口：250℃
進樣量1.0μl
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1
溶劑切除時間：4min
掃描范圍：45～400amu
圖2 13種**氯標準溶液TIC圖
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.環氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小結
GCMS6800測試糧食中**磷、**氯類等農藥殘留，雜質干擾小，準確度靈敏度高，能很好滿足標準要求。

ROHS2.0環保十項檢測，歐盟化學環保檢測，歐盟塑化劑檢測，鄰苯17P測試，鄰苯18P測試，鄰苯6P檢測。
REACH附錄中的鄰苯4P跟ROHS2.0中的鄰苯4P是一樣的嗎？限值是一樣的嗎？
歐盟會公布了(EU) 2018/2005，該新法規規定所有物品中的塑化材料都要符合REACH附錄XVII*51項中的四種鄰苯二甲酸酯（DIBP，DEHP，DBP和BBP）的要求，此法規2019年1月7號生效，重要內容詳見以下：
1. 增加DIBP要求，因此REACH附錄XVII*51項的受限制鄰苯二甲酸酯變為以下四種：
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）
鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）
鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）
鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）
1：這個時間是指法規(EU) 2018/2005 的生效時間
2：這個時間是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的玩具和兒童護理用品不得投放市場
3：這個時間是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的其它物品（除玩具和兒童護理用品外）不得投放市場
3. 物品（除了玩具和兒童護理用品）中鄰苯二甲酸酯限用要求不適用于：
沒有與***粘膜接觸或與***皮膚長時間接觸的塑化材料，而用于工業或農業用途，或用于戶外的物品，
2024年1月7日前投放市場的飛機，或任何時候投放市場的物品，這些物品是用于維護或修理這些飛機，并對飛機安全和性能有關鍵的作用
2024年1月7日前投放市場的機動車輛，或任何時候投放市場的物品，這些物品是用于維護或修理這些汽車，并且沒有這些物品汽車不能發揮預期的作用
2020年7月7日之前投放到市場上的物品
實驗室使用的測量裝置及其零部件
在法規（EC）No 1935/2004或（EC）No 10/2011范圍內與食品接觸的產品和材料
在指令90/385/EEC，93/42/EEC或98/79/EC范圍內的設備及其零部件
在指令2011/65/EU范圍內的電子電氣產品
在法規（EC）No 726/2004，指令2001/82/EC或指令2001/83/EC范圍內藥品直接包裝

液相色譜質譜聯用儀是**物分析市場中的儀器。液相色譜（LC）能夠有效的將**物待測樣品中的**物成分分離開，而質譜（MS）能夠對分開的**物逐個的分析，得到**物分子量，結構（在某些情況下）和濃度（定量分析）的信息。 
     LC-MS 1000液質聯用儀是的中國商品化液相色譜-單四桿質譜聯用儀，各項性能指標均達到國家檢定規程要求。LC-MS 1000液質聯用儀采用進口的關鍵部件，如真空泵、檢測器等，充分保證儀器性能和穩定性，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司制造，運行成本低。

GC-MS6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物
研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物，以（NDMA）為代表，具有強致癌性，潛在致癌風險遠遠**三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日，清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室，從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點采集了164個水樣（包括出廠水、用戶**水和水源水等），檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物，在已檢測的全部水樣中NDMA含量高，有些地區甚至**過了世衛組織推薦限值（100ng/L）。
關于亞硝胺檢測，國外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和標準。
我司一直致力于為客戶提供較完善的解決方案，GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1 儀器簡介
 GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分：
2.1 參考標準
《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到一定體積，過濾后樣品經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
 2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀；
溶劑過濾器（4L,天津津騰實驗設備有限公司）；
固相萃取裝置（12位，Supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實驗科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純, 默克化工技術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛功能化學股份有限公司）、**純水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科技有限公司）：
N-亞硝基（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亞硝基胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亞硝基（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-300 amu），SIM模式定量。
3 小結
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩定可靠，定性能力強，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm，所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀，對紡織品的氯化苯和氯化進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克）。
1.1 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合歐盟的要求。
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