飲用水中亞硝胺類化合物質譜分析儀 漯河國內質譜分析儀

GC-MS 6800檢測“毒雞蛋”中的殘留物
近期，歐洲發生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個國家，其罪魁禍就是。本身是一種，被世界衛生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品，主要用于殺滅地下害蟲和衛生殺蟲滅蚊。歐盟法律規定，不得用于人類食品產業鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我國規定在食品中禁用，其使用于殺滅家庭衛生害蟲。
在《GB2763-2016食品安全國家標準 食品中大農藥殘留》中，規定玉米及鮮食玉米中大殘留為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關法規較加嚴格，要求食品中的殘留不能**過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的作出特別規定。針對蛋禽類中的檢測，我國也沒有的國家標準。
我司一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2 實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質譜儀檢測，質譜圖、保留時間定性，外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷倫科技）
旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（優晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、 （色譜純）、（分析純）
丙基鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）
2.3 測試方法
  1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。
  2）凈化
    取上清液10ml轉移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解殘渣。
   用5ml+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：不分流；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量
定量離子：367； 離子：213、369、420
3 小結
GC-MS 6800測定食品中的殘留物，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg，穩定性好，滿足雞蛋中的檢測要求。

GC-MS6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物
研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物，以（NDMA）為代表，具有強致癌性，潛在致癌風險遠遠**三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日，清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室，從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點采集了164個水樣（包括出廠水、用戶**水和水源水等），檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物，在已檢測的全部水樣中NDMA含量高，有些地區甚至**過了世衛組織推薦限值（100ng/L）。
關于亞硝胺檢測，國外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和標準。
我司一直致力于為客戶提供較完善的解決方案，GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1 儀器簡介
 GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分：
2.1 參考標準
《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到一定體積，過濾后樣品經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
 2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀；
溶劑過濾器（4L,天津津騰實驗設備有限公司）；
固相萃取裝置（12位，Supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實驗科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純, 默克化工技術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛功能化學股份有限公司）、**純水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科技有限公司）：
N-亞硝基（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亞硝基胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亞硝基（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-300 amu），SIM模式定量。
3 小結
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩定可靠，定性能力強，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。

GC-MS 6800密閉空間空氣質量VOCs評價解決方案
隨著社會的發展，密閉空間的應用日益廣泛，在設施方面尤為**。非金屬材料因其物化性能優越，在密閉空間的搭建中**，因其使用過程中會釋放出各種有毒、有害的揮發性**化合物（VOCs），所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，氣相色譜質譜聯用儀可以對VOCs進行分析，為密閉空間空氣質量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2．實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.1 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯系物標準品（1000μg/ml，甲醇溶液，壇墨質檢科技有限公司）；
甲醇（HPLC級，Merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣采樣泵（市勞動保護科學研究所）。
2.2樣品測試
以常見的KTV點唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經熱脫附儀進入GCMS進行分析。
 結果表明，該KTV點唱室中苯系物均在以內，但是TVOC已經**過的國家的2倍以上，故認定該KTV點唱室室內空氣質量不合格。
3. 總結
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩定可靠，靈敏度較高，有很好的重現性，能夠對樣品進行準確定性和定量，為密閉空間空氣質量提供依據。

玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究，而用XRF對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于XRF儀器是多元素同時進行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。
關于ROHS2.0中四項**物鄰苯二甲酸酯的檢測(使用ROHS2.0十項測試儀)
鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成酯的統稱。它被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性，長期接觸會引起生殖系統異常、甚至造成畸胎、等危險，各國已立法嚴格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色譜儀LC-310檢測食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業中鄰苯二甲酸酯，并有成熟的解決方案，多次在國內上發表相關，得到客戶廣泛的認可。針對近期“閩臺塑化劑風波”，應用研發人員又在原有方法的基礎上，進一步研發與改進，使之完全適用于食品（包括飲料）中鄰苯二甲酸酯得檢測。至此，應用研發中心擁有一套完整的針對玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業中鄰苯二甲酸酯的解決方案。
ROHS2.0十項測試儀器在不同物質的分析應用：
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發性的無色液體,在水中溶解度很小，易溶于多少，因其實用性廣泛應用到紡織品中，例如在織物涂層、印花、人造革制造當中。
紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收，危害人體（特別是嬰兒）健康。目前**環保標準Oeko-tex 100及國家標準《GB/T 18882-2009生態紡織品技術要求》中對鄰苯二甲酸酯有明確要求。
紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑，以增強產品的柔韌性，改善在加工成型中塑料的流動性。鄰苯二甲酸酯隨著時間的推移，可由塑料中遷移到環境中。特別是在高溫和中析出、遷移，還能從塑料包裝袋中向食品，特別是含油脂食品，如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越高，都會加大其向食品中遷移的量，即對食品污染程度越大。
目前國家的相關標準要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標》。在GB9685-2008中關于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規定為：鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量／殘留量為1.5mg／kg，且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國家尚無限制標準要求，**上也僅歐盟規定鄰苯二甲酸酯類物質的每天攝入量為每天0.3mg／kg體重。
食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
四、化妝品中鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯在化妝品行業的使用頗為重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使發膠在頭發表面形成柔韌的膜而避免頭發僵硬；使用在皮膚上后，增加皮膚的柔順感，增加洗滌用品對皮膚的滲透性。較常見的是用在香水上，作為芳香的固定液，使香味不易揮發，香味較濃郁，雖然有毒，但看起來確有“增光添彩”奇效。
人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品，過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會增加女性患的概率，而且容易引起孕婦及胎兒畸形。歐盟議會因為鄰苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質，禁止在化妝品中添加。美國商品標簽法案明確要求，若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯，必須在標簽中明確標出，而且美國的多個環保團體正在敦促FDA采取限制措施。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm，所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀，對紡織品的氯化苯和氯化進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克）。
1.1 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合歐盟的要求。
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