淮安國內質譜分析儀

1.紡織品中禁用偶氮染料檢測
1.1 測試原理
  參照標準GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測定》，紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的致癌芳香胺，用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的定容，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀GCMS6800進行測定。
2.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測
2.1 測試原理
  參照標準GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定》，試樣經超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜-質量選擇檢測器GCMS6800測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。
3.紡織品中**錫類物質檢測
3.1 測試原理
   參照標準《GB/T 20385 紡織品 **錫化合物的測定》，用酸性汗液萃取試樣，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的**錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀測定，外標法定量。
4.紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚類物質檢測
4.1 測試原理
    參照標準《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇為提取溶劑，索氏萃取法提取試樣中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液經濃縮和凈化后，用LC310液相色譜儀帶熒光檢測器進行測定，外標法定量。

GC-MS 6800分析濫用藥物解決方案
濫用藥物，包括被列入違禁范圍、受嚴格控制的藥物，或者是未被列入違禁范圍、但是會對人體產生依賴性的精神類藥品，諸如類化合物等。而經常被加入到藥片當中用以加強人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍，建立快速準確的檢測方法尤為重要。氣相色譜質譜聯用儀（GCMS）被廣泛應用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
     通過使用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀對幾種不同類別違禁藥物的標準品及基質樣品進行分析，我們得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
     GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2 實驗部分
2.1 測試原理
固體粉末類樣品：樣品充分研磨混勻后，使用溶解萃取，離心后取上清液，進入GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
體液、血液、毛發類：樣品經試劑萃取后，使用固相萃取柱凈化富集后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源
氮吹儀，（優晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
標準品（500μg/ml，甲醇溶液）購自壇墨質檢科技有限公司
標準品（1000μg/ml，乙腈溶液），
二酚標準品、酚標準品、△9-四氫酚標準品（1000μg/ml，甲醇溶液）、（1000 μg/ml，乙腈溶液）購自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷：HPLC級；購自默克集團
、乙酸、氨水：分析純，購自國藥集團
2.3 儀器測試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
進樣方式：脈沖不分流進樣，不分流時間1.2min；進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.樣品測試
目標物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標，樣品經過液液萃取，固相萃取柱凈化后，吹干乙腈復容。200ppb加標水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
4 總結
GC-MS 6800測試濫用藥物，樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式，方法穩定可靠，目標物線性范圍良好，靈敏度較高，有很好的重現性，能夠對樣品進行準確定性定量。

液相色譜質譜聯用儀是**物分析市場中的儀器。液相色譜（LC）能夠有效的將**物待測樣品中的**物成分分離開，而質譜（MS）能夠對分開的**物逐個的分析，得到**物分子量，結構（在某些情況下）和濃度（定量分析）的信息。 
     LC-MS 1000液質聯用儀是的中國商品化液相色譜-單四桿質譜聯用儀，各項性能指標均達到國家檢定規程要求。LC-MS 1000液質聯用儀采用進口的關鍵部件，如真空泵、檢測器等，充分保證儀器性能和穩定性，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司制造，運行成本低。

玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究，而用XRF對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于XRF儀器是多元素同時進行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。
關于ROHS2.0中四項**物鄰苯二甲酸酯的檢測(使用ROHS2.0十項測試儀)
鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成酯的統稱。它被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性，長期接觸會引起生殖系統異常、甚至造成畸胎、等危險，各國已立法嚴格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色譜儀LC-310檢測食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業中鄰苯二甲酸酯，并有成熟的解決方案，多次在國內上發表相關，得到客戶廣泛的認可。針對近期“閩臺塑化劑風波”，應用研發人員又在原有方法的基礎上，進一步研發與改進，使之完全適用于食品（包括飲料）中鄰苯二甲酸酯得檢測。至此，應用研發中心擁有一套完整的針對玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業中鄰苯二甲酸酯的解決方案。
ROHS2.0十項測試儀器在不同物質的分析應用：
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發性的無色液體,在水中溶解度很小，易溶于多少，因其實用性廣泛應用到紡織品中，例如在織物涂層、印花、人造革制造當中。
紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收，危害人體（特別是嬰兒）健康。目前**環保標準Oeko-tex 100及國家標準《GB/T 18882-2009生態紡織品技術要求》中對鄰苯二甲酸酯有明確要求。
紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑，以增強產品的柔韌性，改善在加工成型中塑料的流動性。鄰苯二甲酸酯隨著時間的推移，可由塑料中遷移到環境中。特別是在高溫和中析出、遷移，還能從塑料包裝袋中向食品，特別是含油脂食品，如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越高，都會加大其向食品中遷移的量，即對食品污染程度越大。
目前國家的相關標準要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標》。在GB9685-2008中關于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規定為：鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量／殘留量為1.5mg／kg，且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國家尚無限制標準要求，**上也僅歐盟規定鄰苯二甲酸酯類物質的每天攝入量為每天0.3mg／kg體重。
食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
四、化妝品中鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯在化妝品行業的使用頗為重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使發膠在頭發表面形成柔韌的膜而避免頭發僵硬；使用在皮膚上后，增加皮膚的柔順感，增加洗滌用品對皮膚的滲透性。較常見的是用在香水上，作為芳香的固定液，使香味不易揮發，香味較濃郁，雖然有毒，但看起來確有“增光添彩”奇效。
人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品，過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會增加女性患的概率，而且容易引起孕婦及胎兒畸形。歐盟議會因為鄰苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質，禁止在化妝品中添加。美國商品標簽法案明確要求，若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯，必須在標簽中明確標出，而且美國的多個環保團體正在敦促FDA采取限制措施。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm，所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀，對紡織品的氯化苯和氯化進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克）。
1.1 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合歐盟的要求。
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