進樣口分流/不分流
較大分流比500:1
質量范圍1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰寬)
吹掃氣流量2---10ml/min
玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前,人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究,而用XRF對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于XRF儀器是多元素同時進行測定,故分析速度快,同時檢出限較低,線性范圍較寬,這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。
關于ROHS2.0中四項**物鄰苯二甲酸酯的檢測(使用ROHS2.0十項測試儀)
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成酯的統稱。它被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性,長期接觸會引起生殖系統異常、甚至造成畸胎、等危險,各國已立法嚴格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色譜儀LC-310檢測食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業中鄰苯二甲酸酯,并有成熟的解決方案,多次在國內上發表相關,得到客戶廣泛的認可。針對近期“閩臺塑化劑風波”,應用研發人員又在原有方法的基礎上,進一步研發與改進,使之完全適用于食品(包括飲料)中鄰苯二甲酸酯得檢測。至此,應用研發中心擁有一套完整的針對玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業中鄰苯二甲酸酯的解決方案。
ROHS2.0十項測試儀器在不同物質的分析應用:
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發性的無色液體,在水中溶解度很小,易溶于多少,因其實用性廣泛應用到紡織品中,例如在織物涂層、印花、人造革制造當中。
紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收,危害人體(特別是嬰兒)健康。目前**環保標準Oeko-tex 100及國家標準《GB/T 18882-2009生態紡織品技術要求》中對鄰苯二甲酸酯有明確要求。
紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑,以增強產品的柔韌性,改善在加工成型中塑料的流動性。鄰苯二甲酸酯隨著時間的推移,可由塑料中遷移到環境中。特別是在高溫和中析出、遷移,還能從塑料包裝袋中向食品,特別是含油脂食品,如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長,或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越高,都會加大其向食品中遷移的量,即對食品污染程度越大。
目前國家的相關標準要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標》。在GB9685-2008中關于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規定為:鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量/殘留量為1.5mg/kg,且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國家尚無限制標準要求,**上也僅歐盟規定鄰苯二甲酸酯類物質的每天攝入量為每天0.3mg/kg體重。
食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—準確稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
四、化妝品中鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯在化妝品行業的使用頗為重要:使指甲油能降低其脆性而避免碎裂;使發膠在頭發表面形成柔韌的膜而避免頭發僵硬;使用在皮膚上后,增加皮膚的柔順感,增加洗滌用品對皮膚的滲透性。較常見的是用在香水上,作為芳香的固定液,使香味不易揮發,香味較濃郁,雖然有毒,但看起來確有“增光添彩”奇效。
人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品,過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品,會增加女性患的概率,而且容易引起孕婦及胎兒畸形。歐盟議會因為鄰苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質,禁止在化妝品中添加。美國商品標簽法案明確要求,若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯,必須在標簽中明確標出,而且美國的多個環保團體正在敦促FDA采取限制措施。
GC-MS 6800密閉空間空氣質量VOCs評價解決方案
隨著社會的發展,密閉空間的應用日益廣泛,在設施方面尤為**。非金屬材料因其物化性能優越,在密閉空間的搭建中**,因其使用過程中會釋放出各種有毒、有害的揮發性**化合物(VOCs),所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,氣相色譜質譜聯用儀可以對VOCs進行分析,為密閉空間空氣質量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2.實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。
2.1 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI;
TD-100熱脫附儀(Markes);
6種苯系物標準品(1000μg/ml,甲醇溶液,壇墨質檢科技有限公司);
甲醇(HPLC級,Merck);
氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);
空氣采樣泵(市勞動保護科學研究所)。
2.2樣品測試
以常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經熱脫附儀進入GCMS進行分析。
結果表明,該KTV點唱室中苯系物均在以內,但是TVOC已經**過的國家的2倍以上,故認定該KTV點唱室室內空氣質量不合格。
3. 總結
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩定可靠,靈敏度較高,有很好的重現性,能夠對樣品進行準確定性和定量,為密閉空間空氣質量提供依據。
多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,**,**高分子化合物等**物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物,是重要的環境和食品污染物。迄今已發現有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環境中,可以在我們生活的每一個角落發現,任何有**物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。
由此多環芳烴PAHs的檢測范圍:
●電子、電機等消費性產品
●橡膠制品、塑料制品、汽車塑料、橡膠零件
●食品包裝材料、玩具、容器材料等
●其它材料等多環芳烴(PAHs)對人體和動植物的危害
多環芳烴PAHs對人體的主要危害部位是呼吸道和皮膚。人們長期處于多環芳烴污染的環境中,可引起急性或慢性傷害。常見有日光性皮炎,型皮炎、及疣狀生物等。
多環芳烴落在植物葉片上.會堵塞葉片呼吸孔,使其變色,萎縮,卷曲,直至脫落,影響植物的正常生長和結果。例如:受多環芳烴污染的大豆葉片發紅.離植掉落,使果莢很小或不結粒。
而多環芳烴對動物的致癌作用也早已被試驗所證實。動物試驗:多環芳烴對有全身反應.如同時受日光作用,可加快。當多環芳烴質量濃度為0.01mg/L時,條件反射活動有顯著變化。
PAHS認證法規
到目前為止,各國家地區通過書面法律或法令確定下來的有:歐盟76/769/EEC;德國German:GS認證、LFGB;美國US:EPA;中國:GB,GB/T,GHZ
根據德國技術設備及消費品會(ATAV)的決定,對于2008年4月1日之后進行GS認證的產品,必須測試美國環保署(EPA)關注的16種多環芳香烴(PAH)以確保符合相關要求,而對于2008年4月1日前已獲得認證的產品,則必須在1年內進行針對PAH的風險分析,如不能符合PAH相關規定的產品將被撤銷認證。
PAHs的限值
德國經ALDI Süd 和ALDI Nord討論,初步定出PAHs的限值如下:
A: 一般消費品 接觸30S以上(如把手、方向盤等):苯并(a)芘<1mg/kg, 16種PAHs總和<10mg/kg 接觸30S以下的塑料,偶爾性接觸的部件:苯并(a)芘<20mg/kg, 16種PAHs總和<200mg/kg
B:食物、接觸食物、可能會放中的產品以及兒童用品 苯并(a)芘<0.1mg/kg, 16種PAHs總和<1mg/kg
C:其它產品 苯并(a)芘<1mg/kg, 16種PAHs總和<10mg/kg
D:GS認證強制檢測PAHs--多環芳徑標準
來源說明:德國安全技術認證中心(ZLS)經驗交流辦公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)AtAV會2007年11月20日通過訣議(參見ZLS上公告* ZEK 01-08號文件),要求在GS標志認證中強制加入PAHs測試。該規定已于2008年4月1生效 ,生效之日起不能通過PAHs測試的產品將無法獲得GS認證標志而順利進入德國。新的ZEK01.4-08文件要求檢測18項PAHs指標的總和。
根據新規定的要求,消費產品的材料中,PAHs的限值必須符合下表:
一類: 與食物接觸的材料或三歲以下孩童會放中的物品和玩具 BaP:不得檢測到 * (<0.2 mg/kg),16項PAHs總和: 不得檢測到 * (<0.2 mg/kg)
二類:塑料經常性和皮膚接觸的部件,接觸時間會**過30秒的部件,以及一類中未規范的玩具 BaP:1 mg/kg ,18項PAHs總和: 10 mg/kg
三類:塑料偶爾性接觸的部件,即與皮膚接觸時間少于30秒的部件,或與皮膚沒有接觸的部件 BaP:20mg/kg,18項PAHs總和:200 mg/kg若測試結果大于一類但符合二類的限值,需再根據DIN EN1186及64 LFBG80.30-1的遷移性測試進行測試以確認測試結果。
液相色譜質譜聯用儀是**物分析市場中的儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將**物待測樣品中的**物成分分離開,而質譜(MS)能夠對分開的**物逐個的分析,得到**物分子量,結構(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。
LC-MS 1000液質聯用儀是的中國商品化液相色譜-單四桿質譜聯用儀,各項性能指標均達到國家檢定規程要求。LC-MS 1000液質聯用儀采用進口的關鍵部件,如真空泵、檢測器等,充分保證儀器性能和穩定性,具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司制造,運行成本低。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理,而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色,被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明,大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性,且不易分解,對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm,所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對紡織品的氯化苯和氯化進行分析,得到了比較滿意的測試效果。
測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,經正己烷萃取過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量,用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化混合標準品:ρ=1000mg/L ;購自國家標準物質網;
正己烷:HPLC級(默克)。
1.1 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-300amu),SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合歐盟的要求。
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