濮陽質譜分析儀 用于皮革紡織行業 藥物質譜分析儀

GC-MS 6800檢測白酒組成成分解決方案
白酒，作為我國傳統的酒精飲料之一，組成成分非常復雜，形成不同的香型和品質，因而增加了針對其真偽的鑒別難度。通過氣相色譜質譜聯機的測試方法，分析白酒中的組分，選擇性地提供了有效鑒別白酒真偽的解決方案。
我司一直致力于為客戶提供較完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于白酒組成成分的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2. 實驗部分
2.1 測試原理及方法
測試原理：將樣品注入氣相色譜分離后，用質譜進行檢測，依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
測試方法：取2ml白酒樣品于10ml中，加入2g無水硫酸鈉吸取部分水分后，取適量樣品于2ml樣品瓶中，進入GCMS分析。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀）;
無水硫酸鈉（分析純，國藥集團）;
某醬香型白酒，某濃香型白酒（某白酒廠家提供）;
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）。
2.3 儀器測試條件
色譜柱：HP-INNOWAX，30m X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
進樣方式：分流進樣，分流比 20:1；
程序升溫： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
進樣口溫度：220℃；
氣質接口溫度：240℃；
離子源溫度：240℃；
溶劑切除時間：1min；
掃描模式：FULL Scan 30-400amu。
3. 小結
 白酒中測試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質量白酒中組分數量差異可能比較大。醇類中除外，主要的是異戊醇、正丙醇，對形成酒的風味和促進酒體豐滿、濃厚起著重要作用；酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸類，影響白酒的口感和后味。
通過色譜分析，品質好的酒相關組分多，特別是酯類數量明顯多。醬香型白酒中，糠醛和苯的含量較高。糠醛是醬香型白酒的重要成分之一，勾兌的白酒糠醛含量一般不高，且長鏈酯酸類含量也較少。
本方法通過使用白酒樣品直接進樣以及氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800檢測，操作簡單，重現性好，能很好地滿足對白酒中的組成成分進行定性和定量分析。

糧食中**磷、**氯農藥殘留檢測解決方案
近年來我國糧食的污染事件屢現報端，農藥殘留問題日趨顯著。常用農藥包括**磷類、**氯類、等。長期以來，農藥的使用對防治有害生物和提高農業經濟效益都起到了不可忽視的作用。農藥施用于農作物，絕大部分轉化，但農作物內往往會有少量的殘留，長時間攝食殘留農藥會影響人體的健康。
針對糧食污染問題，我國糧食安全管理部門加大了力度，督促各地方相關管理部門提高對糧食污染的認識程度、糧食監測能力建設和監測頻次，并且要求糧食主產省份采用田間采樣的方法進行檢測。
氣相色譜-質譜的聯用，結合了色譜法與質譜法的特點，可以有效地排除樣品雜質過多的干擾，對多種農藥殘留進行準確和靈敏的定量分析，逐漸成為農藥殘留檢測的趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構的青睞。
我司長期以來致力于食品安全檢測技術的研究，為糧食系統提供農田環境、現場收購、運輸儲藏、加工流通環節中的重金屬、農藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統的安全管控提供有力**。
1 糧食中**磷農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB23200.93-2016 食品中**磷農藥的殘留量測定 氣相色譜質譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品用水-溶液均質提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜檢測，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
進樣口：250℃，EI源：250℃，氣質接口：280℃
進樣量：1.0uL，
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1
溶劑切除時間：5min
掃描范圍：45～400amu
圖1.  16種**磷標準溶液TIC圖
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒蟲威；12.；
13.；14.；15.伏殺磷；16.
2 糧食中**氯農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯農藥多組分殘留量的測定》，《GB 23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質譜檢測，保留時間與質譜圖定性，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
進樣口：260℃，EI源：250℃，氣質接口：250℃
進樣量1.0μl
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1
溶劑切除時間：4min
掃描范圍：45～400amu
圖2 13種**氯標準溶液TIC圖
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.環氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小結
GCMS6800測試糧食中**磷、**氯類等農藥殘留，雜質干擾小，準確度靈敏度高，能很好滿足標準要求。

1.紡織品中禁用偶氮染料檢測
1.1 測試原理
  參照標準GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測定》，紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的致癌芳香胺，用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的定容，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀GCMS6800進行測定。
2.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測
2.1 測試原理
  參照標準GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定》，試樣經超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜-質量選擇檢測器GCMS6800測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。
3.紡織品中**錫類物質檢測
3.1 測試原理
   參照標準《GB/T 20385 紡織品 **錫化合物的測定》，用酸性汗液萃取試樣，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的**錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀測定，外標法定量。
4.紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚類物質檢測
4.1 測試原理
    參照標準《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇為提取溶劑，索氏萃取法提取試樣中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液經濃縮和凈化后，用LC310液相色譜儀帶熒光檢測器進行測定，外標法定量。

氣相色譜質譜聯用儀廣泛應用于環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、行業、農業及食品安全等領域；環境中**污染物分析（空氣、水質、土壤中污染分析）；農殘、獸殘、藥殘分析；香精香料香氣成分分析；紡織品行業中的有害物質檢測。
氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力強的組分不容易被解吸下來，因此后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm，所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀，對紡織品的氯化苯和氯化進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克）。
1.1 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合歐盟的要求。
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