進樣口分流/不分流
較大分流比500:1
質量范圍1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰寬)
吹掃氣流量2---10ml/min
GC-MS 6800檢測白酒組成成分解決方案
白酒,作為我國傳統的酒精飲料之一,組成成分非常復雜,形成不同的香型和品質,因而增加了針對其真偽的鑒別難度。通過氣相色譜質譜聯機的測試方法,分析白酒中的組分,選擇性地提供了有效鑒別白酒真偽的解決方案。
我司一直致力于為客戶提供較完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于白酒組成成分的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
2. 實驗部分
2.1 測試原理及方法
測試原理:將樣品注入氣相色譜分離后,用質譜進行檢測,依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
測試方法:取2ml白酒樣品于10ml中,加入2g無水硫酸鈉吸取部分水分后,取適量樣品于2ml樣品瓶中,進入GCMS分析。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀);
無水硫酸鈉(分析純,國藥集團);
某醬香型白酒,某濃香型白酒(某白酒廠家提供);
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)。
2.3 儀器測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
進樣方式:分流進樣,分流比 20:1;
程序升溫: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;
進樣口溫度:220℃;
氣質接口溫度:240℃;
離子源溫度:240℃;
溶劑切除時間:1min;
掃描模式:FULL Scan 30-400amu。
3. 小結
白酒中測試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質量白酒中組分數量差異可能比較大。醇類中除外,主要的是異戊醇、正丙醇,對形成酒的風味和促進酒體豐滿、濃厚起著重要作用;酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸類,影響白酒的口感和后味。
通過色譜分析,品質好的酒相關組分多,特別是酯類數量明顯多。醬香型白酒中,糠醛和苯的含量較高。糠醛是醬香型白酒的重要成分之一,勾兌的白酒糠醛含量一般不高,且長鏈酯酸類含量也較少。
本方法通過使用白酒樣品直接進樣以及氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800檢測,操作簡單,重現性好,能很好地滿足對白酒中的組成成分進行定性和定量分析。
GC-MS6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物
研究表明,飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物,以(NDMA)為代表,具有強致癌性,潛在致癌風險遠遠**三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日,清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室,從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點采集了164個水樣(包括出廠水、用戶**水和水源水等),檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物,在已檢測的全部水樣中NDMA含量高,有些地區甚至**過了世衛組織推薦限值(100ng/L)。
關于亞硝胺檢測,國外主要采用的是固相萃取(SPE)前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法,主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和標準。
我司一直致力于為客戶提供較完善的解決方案,GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1 儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分:
2.1 參考標準
《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后,氮吹定容到一定體積,過濾后樣品經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。
2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀;
溶劑過濾器(4L,天津津騰實驗設備有限公司);
固相萃取裝置(12位,Supelco);
椰殼活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安譜實驗科技有限公司)
二氯甲烷(色譜純, 默克化工技術(上海)有限公司)、甲醇(色譜純,默克化工技術(上海)有限公司)、無水硫酸鈉(分析純,蘇州強盛功能化學股份有限公司)、**純水(Merck Millipore,Mili-Q);
N-亞硝胺標準品2000ug/ml(上海安譜實驗科技有限公司):
N-亞硝基(CAS No:924-16-3,NDBA)、
N-亞硝基二乙胺(CAS No:55-18-5,NDEA)、
N-(CAS No:62-75-9,NDMA)、
N-亞硝基二苯胺(CAS No:86-30-6,NDPhA)、
N-亞硝基二丙胺(CAS No:621-64-7,NDPA)、
N-亞硝基甲乙胺(CAS No:10595-95-6,NMEA)、
N-亞硝基嗎啉胺(CAS No:59-89-2,NMor)、
N-亞硝基胺(CAS No:100-75-4,NPip)、
1-亞硝基(CAS No:930-55-2,NPyr)
2.4儀器測試條件:
色譜柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;
柱箱程序升溫條件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);
進樣口溫度:240℃;氣質接口溫度:240℃;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-300 amu),SIM模式定量。
3 小結
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物,方法穩定可靠,定性能力強,靈敏度高,能很好的滿足測試要求。
多環芳烴檢測儀GCMS 6800
PAHs(多環芳烴)是一種致癌物質。English: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs)也稱為:Polyaromates, Polyaromatic Hydrocarbons共有100多種化學結構式的總稱. 德國較新規定:多環芳烴PAHs是一種高致癌的物質.現在德國強制規定所以在德國出售的電動工具必須經過檢驗其中不含有過量的PAHs,要進入德國市場的電動工具必須通過的檢驗機構的檢測!來源:**物的不完全燃燒,煤/油/氣/**/烤肉,木炭,木餾油,焦油,藥物,染料,塑料,橡膠,農藥,發動機,發電機產生PAHsPAHs?多環芳烴?通常存在于石化產品、橡膠、塑膠、潤滑油、防銹油、不完全燃燒的**化合物中等。除了電動工具外,很多電器產品中都存在PAHs物質。常見的是:塑料粒子在擠塑的時候,和模具之間存在黏著,此時要加入脫模劑,而脫模劑中可能含有PAHs.多環芳香烴可能存在的材料:木炭,木餾油,焦油(**),藥物,染料,塑料,橡膠,農藥(人為),潤滑油,脫膜劑,電容電解液,礦物油,柏油(人為),、殺菌劑、蚊香、吸煙、汽油阻凝劑(人為)其它多環芳香烴的危害:強致癌物質,損傷生殖系統,易導致皮膚癌,肺癌,上消化道,動脈硬化,不育癥.多環芳香烴(PAHs)的法規要求: 歐盟國家76/769/EEC / German: LMBG /美國US EPA,中國GB, GB/T, GHZ可能含有多環芳香烴的材料:塑料手柄/塑料包裝箱/橡膠手柄/有異味塑料、橡膠產品.
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(pahs(多環芳烴)檢測儀)是精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于工業檢測、食品安全、環境保護等眾多領域。
技術優勢
硬件
的GC系統,帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
帶預四的單四桿質量分析器,有效減少測樣過程對四桿的污染;
帶高能轉換打拿的電子倍增器提供的靈敏度;
進口機械泵和分子泵組成優異的真空系統,保證系統的高穩定性和可靠性;
配備全量空規,實時監測真空狀況;
完善的保護系統,保證儀器出現異常狀況時保護系統關鍵部件,延長儀器使用壽命;
的RF電源數字補償技術,可以使全質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀,通過高速網卡實現數據采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調諧和自動調諧;
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析;
**級的品質:**部件與**主品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計: 整機的人性化設計,不僅方便操作,也為讓日常維護較加輕松
離子化效率較高:整機模塊化設計,并采用新型離子源,離子化效率較高,達到整機靈敏度大大提高
Chem Analyst色質聯用工作站:實現、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
**高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件,客戶在享受性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支
完善的售后服務:對客戶需求響應快速,技術人員全天候服務
應用領域
1、工業領域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環境保護:大氣,水質,土壤,固體廢棄物
4、生物:制藥廠,藥物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
LC-MS1000液質聯用儀是的中國商品化液相色譜-單四桿質譜聯用儀。儀器各項性能指標遠**國家校準規范要求,RF電源、離子源離子傳輸器等**組件由我公司自主開發,部分組件在廠家定制,充分保證儀器性能和穩定性,具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司制造,運行成本低。
應用范圍:食品中農藥殘留、獸藥殘留、、非法添加劑的檢測,食品中的營養成分分析;生活飲用水中農藥殘留、多環芳烴、酚類等**物的檢測。
參考檢測標準:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
應用實例:LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、、的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質譜聯用儀LC-MS1000、漩渦混合器、冷凍離心機、勻質器、氮吹儀;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標準品(鹽酸克倫特羅、、)
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品行提取,后過固相萃取柱進行凈化。
3.實驗結果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析,標準品質譜圖如下。
圖1 鹽酸克倫特羅、、的TIC圖
圖2下圖m/z 240.2為的分子離子峰
圖3 下圖m/z302.4為鹽酸的分子離子峰
圖4下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
目前LC-MS1000可用于β-類藥物的初步檢測,在LC-MS三重桿推出后,其定性和定量能力會大幅度提高,將為食品安全監測、水質監測等提供較有力的工具。
五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理,而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色,被廣泛應用在紡織印染行業。研究表明,大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性,且不易分解,對環境十分有害。歐盟規定對其在紡織品中殘留量限定總量不**過1ppm,所以紡織品中的**氯載體作為生態紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對紡織品的氯化苯和氯化進行分析,得到了比較滿意的測試效果。
測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,經正己烷萃取過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量,用外標法定量。
1.主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化混合標準品:ρ=1000mg/L ;購自國家標準物質網;
正己烷:HPLC級(默克)。
1.1 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-300amu),SIM模式定量。
2.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合歐盟的要求。
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